Исаак Моисеевич Товбин
Гарегин Георгиевич Фаниев
РАФИНАЦИЯ ЖИРОВ
*** 1977 ***
|
ФPAГMEHT КНИГИ (...) Хотя смеситель 4 имеет механическую мешалку, в линии установлен шестеренчатый циркуляционный насос 8, при помощи которого суспензия непрерывно перекачивается из нижней части смесителя в верхнюю, что препятствует оседанию антраниловой кислоты в конусе аппарата и обеспечивает равномерную концентрацию ее во всем объеме.
Из смесителя приготовленная суспензия насосом-дозатором: 9 подается в реактор 10, в который одновременно насос 7 подает из второго резервуара 6 в заданном количестве рафинируемое масло. Перед поступлением в реактор масло подогревается в трубчатом нагревателе 12. Из аппарата 10 реакционная смесь насосом 11 через второй трубчатый нагреватель 12 подается в три экспозитора 13, в которых завершается реакция взаимодействия госсипола и его-производных с антраниловой кислотой и формируется осадок. Из экспозиторов реакционная масса насосами 14 подается последовательно через два трубчатых холодильника 15, охлаждается в них сначала водой, а затем рассолом, после чего поступает в последний экспозитор 16. Смесь из экспозитора 16 насосом 17 направляется на фильтрование. Трубопроводы линии проложены так, что зкспозиторы могут работать параллельно или последовательно, при этом из любого экспозитора реакционная смесь может быть подана на охлаждение и на дальнейшую обработку. Фильтрование для отделения антранилата госсипола производится на герметических фильтрах 18 с механической выгрузкой осадка. Масло, освобожденное от госсипола, пройдя автоматические весы 5, собирается в приемном резервуаре 19, из которого насосом 20 перекачивается на щёлочную рафинацию. Первые мутные порции фильтрата собираются в промежуточном резервуаре 21 и затем насосом 22 возвращаются на повторное фильтрование. После того как поверхность фильтра оказывается заполненной осадком, его выключают (переводя процесс на второй подготовленный фильтр) и проводят обезжиривание. С этой целью из конуса фильтра спускают в резервуар 21 оставшееся в нем: масло и после плотного перекрытия всей запорной арматуры обрабатывают осадок растворителем (бензином или гексаном),, который поступает из резервуара 23, разделенного перегородками на четыре секции: в первой находится чистый растворитель, во второй — слабый раствор масла в растворителе (слабая мис-целла), в третьей — раствор средней крепости (средняя мисцел-ла) и в четвертой — крепкая мисцелла. Промывку осадка ведут многократно противотоком — сначала подают мисцеллу средней крепости, затем слабую и под конец подают чистый растворитель. Этим достигается достаточнополное обезжиривание при небольшом расходе растворителя. Насос 24 забирает растворитель из резервуара и прокачивает его через нагреватель 25 в фильтр 18. Растворитель движется в фильтре в том же направлении, что суспензия антранилата госсипола в масле. Постепенно осадок обезжиривается. Крепкий раствор масла в растворителе направляется в дистилляционный аппарат (на схеме не показан), в котором от масла отгоняется растворитель. Это масло присоединяется к продукту, передаваемому на щёлочную рафинацию. Следующей операцией является отгонка растворителя, оставшегося в обезжиренном осадке антранилата. Ее проводят в два этапа. На первом этапе в испарителе 26 готовят перегретые пары растворителя, которые направляются в фильтр 18. Здесь они, соприкасаясь с осадком, передают ему часть тепла, благодаря чему, растворитель, находящийся в осадке, испаряется. Отходящие из фильтра пары растворителя через ловушку 27 направляются в трубчатый холодильник-конденсатор 28, а из него — в водоотделитель 29. Отсюда растворитель стекает в сборный резервуар. На втором этапе для окончательного удаления растворителя из осадка пропускают в фильтр перегретый водяной пар. Образующуюся смесь паров воды и растворителя направляют в ту же систему — ловушку 27, конденсатор 28 и водоотделитель 29. Перед выгрузкой осадка с фильтра его заполняют из баллона 30 инертным газом (углекислым газом или азотом), чтобы при открытии фильтра не образовалась взрывоопасная смесь паров растворителя и воздуха. Осадок из фильтра 18 выгружают в сборник с лопастной мешалкой 31. Отсюда он передается в бункер 32 для фасовки в мешки. Основное оборудование. Для обработки масла антраниловой кислотой применяют следующее основное оборудование. Бункер предназначается для приема и кратковременного хранения в цехе антраниловой кислоты. Он представляет собой стальной вертикальный аппарат с цилиндрическим корпусом, коническим дном и плоской крышкой. Для предупреждения слеживания антраниловой кислоты в бункере предусмотрен ленточный механический ворошитель с частотой вращения 18 — 20 об/мин. Емкость бункера 1 м3, что обеспечивает обычно суточный запас антраниловой кислоты. Смеситель предусмотрен для подготовки суспензии антраниловой кислоты в хлопковом масле. Он представляет собой (рис. 80) стальной вертикальный аппарат объемом 4 м3. Аппарат имеет цилиндрический корпус 1 с коническим днищем, плоской крышкой и пароводяной рубашкой 9. Рубашка заполняется водой, в которую через перфорированный змеевик пропускается острый водяной пар. Для смешивания антраниловой кислоты с маслом в аппарате смонтирована вертикальная ленточная мешалка с частотой вращения 20 — 22 об/мин. Вертикальный вал мешалки 6 приводится 200 во вращение от электродвигателя 5 через редуктор 4. На крышке аппарата имеются патрубки: 2 — для подачи масла, 3 — для подачи антраниловой кислоты, 7 — для циркулирующей суспензии. Выпуск суспензии из аппарата производится через патрубок 12. Для периодического осмотра и зачистки аппарата имеется люк 13. При помощи лап 14 аппарат подвешивается к несущим конструкциям. Реактор предназначен для обработки хлопкового масла антраниловой кислотой. По своей конструкции он мало отличается от описанного выше смесителя для приготовления суспензии антраниловой кислоты. Его отличием является несколько меньший объем — 2,5 м3. Ленточная мешалка имеет частоту враще- ния 30 — 35 об/мин. Производительность аппарата до 3,5 т масла в час. Экспозитор предназначен для выдержки масла, обработанного антраниловой кислотой, с целью завершения реакции и формирования осадка антранилата госсидола. Он представляет собой (рис.81) стальной вертикальный аппарат объемом 7 м3. Его цилиндрический корпус 1 высотой око-до 6,5 м; он состоит из трехцарг, соединенных между собой фланцами. Две царги — средняя и нижняя — имеют пароводяные рубашки 9 для обогрева горячей водой. Днище аппарата коническое, крышка 2 плоская. Ленточная мешалка 8, насаженная на вертикальный вал 6, имеет частоту вращения 30 — 35 об/мин. Мешалка приводится Во вращение от электродвигателя 3 через редуктор 4. По патрубку 5 в аппарат поступает обрабатываемый материал из реактора смесителя, а через патрубок 11 в коническом дне он отводится из аппарата. Производительность аппарата до 1,2 — 2 т масла в час. Дисковый фильтр с механической выгрузкой осадка выполняет несколько функций: отделение осадка антранилата госси-пола от масла, далее на фильтре осадок антранилата госсипола обрабатывается растворителем для извлечения из него оставшегося масла; наконец, в нем же осадок обрабатывается для удаления растворителя. Конструкция дисковых фильтров была описана в главе 6. Для отделения госсиполата натрия устанавливаются дисковые фильтры во взрывобезопасном исполнении, рассчитанном для работы с легколетучими растворителями. К корпусу приварено 1несколько дополнительных патрубков для подвода и выпуска растворителя и его паров. Режим выведения госсипола из масла. Агрегаты технологической линии включают в работу в следующей последовательности (см. рис. 79). Принимают рафинированное масло. Приготовляют в смесителе 4 суспензию антраниловой кислоты в масле, включив для этого автоматические весы 2, шнек 3 и циркуляционный насос 8. Для приготовления суспензии предпочтительно применяют форпрес-совое или рафинированное масло, которое нагревают до 75 — 80° С. Включают электродвигатель реактора 10 и начинают подачу в него насосом 7 масла и насосом-дозатором 9 суспензии антраниловой кислоты. В этот момент пускают греющий пар в трубчатый нагреватель 12 и в рубашку реактора 10. Температуру масла в реакторе поддерживают на уровне 80 — 85° С. Длительность перемешивания масла с суспензией 20 — 30 мин. Количество подаваемой суспензии антранилата госсипола рассчитывают, исходя из расхода 0,53% антраниловой кислоты на 1 % госсипола, находящегося в масле, или соответственно 10,6% 5%-ной суспензии кислоты. Концентрация осадка антранилата госсипола во всей массе масла около 1,5%. Во время передачи реакционной массы в экспозиторы 13 подают греющий пар в трубчатый нагреватель 12, поддерживая температуру масла на уровне 80 — 85° С. При длительной вы-202 держке масла в экспозиторах 13 греющий пар подается также в их рубашки, заполненные горячей водой. Общая продолжительность выдержки масла с антраниловой кислотой в экспозиторах для формирования осадка 6 ч. Затем его охлаждают, прокачивая через холодильники 15 до 25 — 30° С. Охлажденное масло выдерживают в последнем экспозиторе около 2 ч при этой температуре и затем передают на фильтрование. Заполнение фильтра 18 смесью масла с выпавшим осадком антранилата госсипола производится при выключенном электродвигателе фильтра. В период заполнения из фильтра выпускают через воздушный краник воздух. До того, как на фильтрующих сетках накопится небольшой слой осадка, фильтруемое масло выходит мутным и его принимают в промежуточный резервуар 21. При нормальном состоянии сеток мутные порции фильтрата вытекают в течение первых 10 — 15 мин. Если этот период затягивается, то, по-видимому, повреждена поверхность фильтрующих сеток и фильтр надо остановить и осмотреть. Когда из фильтра начинает выходить масло, освобожденное от осадка, переключают линию на резервуар 19 обезгоссиполен-ного масла; масло взвешивается на весах 5. Цикл фильтрования в зависимости от содержания госсипола в масле и количества образующегося госсиполата натрия продолжается 8 — 15 ч. За час через фильтр проходит в среднем 2 т масла. За весь цикл в фильтре остается около 1000 кг осадка (антранилат госсипола вместе с содержащимся в нем маслом), образующий на фильтрующих дисках слой толщиной около 25 мм. Когда сопротивление фильтра возрастает и производительность его уменьшается, фильтр останавливают на перезарядку. Перед выгрузкой из фильтра осадок обезжиривают и затем тщательно удаляют из осадка и аппарата оставшийся растворитель. Перед пуском линии в работу после ремонта, ревизии или длительной остановки тщательно осматривают аппаратуру, коммуникации и контрольно-измерительные приборы, а также проверяют установку и крепление ограждения всех вращающихся механизмов. Оборудование после ремонта хорошо промывают горячей водой. Затем принимают в резервуары 6 (см. рис. 79) через весы 5 масло, а в бункер 1 загружают антраниловую кислоту. При кратковременном прекращении работы останавливают насосы 7 и 9, подающие масло и суспензию антраниловой кислоты в реактор 10, и соответственно насос 11, откачивающий реакционную смесь; при кратковременной остановке фильтра выключают насос 17. Если остановка произошла в период обработки осадка растворителем, выключают насос 24 и закрывают пар в аппарате 26. При остановке линии на длительный период придерживаются следующей примерной последовательности операций. Срабатывают сырое масло, находящееся в резервуарах 6, и суспензия антраниловой кислоты, имеющаяся в смесителе 4, после чего останавливают соответствующие насосы и выключают пар в трубчатом подогревателе 12. Затем выкачивают из реактора 10 всю реакционную смесь в экспозиторы 13, выключают электродвигатель и закрывают вентиль на линии, подающей пар во второй подогреватель. После опорожнения экспозиторов 13 выключают воду и охлаждающий рассол в холодильниках 15. Пропускают через фильтр 18 масло из экспозитора 16, проводят все описанные выше операции по обезжириванию и удалению растворителя, заполняют фильтр инертным газом и разгружают осадок в приемник 31. Затем выключают электродвигатель и закрывают краны и вентили на трубопроводах, кроме крана на воздушной линии. Промывают все товарные линии горячей водой; промывную воду через жироловушку сбрасывают в очистную систему канализации. Если участок останавливают для проведения ремонтных работ, необходимо особенно тщательно освободить все оборудование и коммуникации от растворителя. Для этого выкачивают из резервуара 23 мисцеллу и передают ее в экстракционный цех. Чистый растворитель из первой секции и из испарителя 26 передают в заводской сборник бензина. Воду из водоотделителя 29 выкачивают через контрольную жироловушку в очистную систему канализации. На дне водоотделителя обычно накапливается осадок — шлам, в котором удерживается определенное количество растворителя. Его передают в экстракционный цех, где обрабатывают при кипячении паром, благодаря чему удается отогнать растворитель. Все аппараты после освобождения от полупродуктов тщательно продувают острым паром до тех пор, пока не будет уверенности, что из них полностью удалены пары растворителя. Несоблюдение этого условия может привести к взрыву, пожару и тяжелым травматическим случаям. ЩЁЛОЧНАЯ РАФИНАЦИЯ ХЛОПКОВОГО МАСЛА При рафинации хлопкового масла растворами едкой щёлочи наблюдаются те же химические реакции и протекают те же процессы, что и при рафинации других жиров и масел. Они, однако, несколько усложняюся присутствием в масле госсипола и его производных. В заводской практике применяется несколько аппаратурнотехнологических схем щёлочной рафинации хлопкового масла: среди них схема непрерывной рафинации эмульсионным мето-204 дом, а также в аппаратуре периодического действия; рафинация в мисцелле и др. Все перечисленные схемы могут быть связаны с предварительной обработкой масла антраниловой кислотой. Во всех случаях процесс ведут в условиях очень тесного контакта тонкораздробленного жира с раствором щёлочи; наилучшие условия для этого создаются при образовании между реагирующими веществами эмульсии. По этому признаку современные методы щёлочной рафинации хлопкового масла получили название эмульсионных. Схема и основная аппаратура этого метода разработаны во ВНИИЖе и в настоящее время широко применяются в рафинационных цехах заводов, перерабатывающих хлопковое масло. Рафинация хлопкового масла в аппаратуре непрерывного действия Аппаратурно-технологическая схема. Схема щёлочной рафинации сырого хлопкового масла эмульсионным методом в непрерывном потоке приведена на рис. 82. Исходное масло через автоматические весы 1 принимается в цеховые резервуары 2, из которых насосом 3 подается на обработку. В тех случаях, когда масло предварительно обрабатывают антраниловой кислотой, его направляют через подогреватель 4 в реактор-смеситель 8. Сюда же из бункера 6, имеющего пылеулавливающий фильтр 5, через автоматические весы 7 подается антраниловая кислота. В реакторе 8 происходит связывание госсипола и различных продуктов его химических превращений с антраниловой кислотой, в результате чего образуется антрани-лат госсипола. В данной схеме он не отделяется от масла, а вместе с ним передается на щёлочную рафинацию. Для обеспечения более оптимальных условий щёлочную рафинацию хлопкового масла ведут при 20 — 25° С. С этой целью масло, выходящее из реактора-смесителя 8, насосом 9 подают последовательно в два трубчатых холодильника 10 и 11, в которых оно охлаждается сначала водой, а затем рассолом температурой 1 — 5° С. В тех случаях, когда щёлочной рафинации подвергается масло без предварительной обработки антраниловой кислотой, оно подается в реактор-турбулизатор непосредственно из резервуаров 2. Охлажденное масло подается в реактор-турбулизатор 12, в который одновременно насосом-дозатором 13 из резервуара 14 через фильтры 15 и холодильник 16 подается раствор щёлочи нужной концентрации. В реакторе образуется эмульсия жира в воде и происходит реакция нейтрализации жирных кислот и попутно частичное омыление нейтрального жира. |
