Рабкин Даниил Маркович
Лозовская Алиция Валериановна
Склабинская Ирина Евгеньевна
МЕТАЛЛОВЕДЕНИЕ СВАРКИ
АЛЮМИНИЯ И ЕГО СПЛАВОВ
*** 1992 ***
|
ФPAГMEHT КНИГИ (...) Приложение. МЕТОДИКА ИССЛЕДОВАНИЯ СТРУКТУРЫ СВАРНЫХ СОЕДИНЕНИИ
1. Приготовление шлифов для металлографического анализа Подготовка образцов. Из. сварных соединений фрезой вырезают темплеты шириной 10 — 25 мм для исследований макро- и микроструктуры и измерения твердости. Длина темплетов определяется размерами шва, ЗТВ и участка основного металла на расстоянии не менее 10 мм от ЗТВ, а высота, соответствует толщине свариваемых полуфабрикатов. Обычно для измерения твердости и исследований макроструктуры длину образца выбирают с таким расчетом, чтобы он полностью включал шов, зону, разупрочнения и основной металл. Образцы для измерения твердости подвергают двухсторонней торцовке, а для изучения структуры контролируемые поверхности в основном торцуют, строгают с последующей обработкой радиальным напильником.Температура, при которой ведется механическая обработка, не должна превышать 50 °С во избежание эффектов старения, возврата для термически упрочняемых и снятия нагартовки на упрочненных при деформации сплавах. Для исследования тонкой структуры температуру охлаждающей среды при механической обработке иногда снижают до точки кипения жидкого азота ( — 194 °С). Для повышения качества подготовки и уменьшения уровня наклепа изучаемую поверхность последовательно подвергают обработке на абразивной бумаге зернистостью 220 — 140 . Для предотвращения образования царапин, выкрашивания абразивных частиц и их внедрения в исследуемый материал на поверхность наждачной бумаги, закрепленной на вращающемся круге, предварительно наносят тонкий, слой твердого парафина. Окончательная доводка поверхности образцов для измерения твердости и исследования макроструктуры осуществляется на бумаге М40. Следует иметь в виду, что на поверхности макрошлифов, особенно из мягких материалов (АДО, АМц), после такой обработки остаются видимые риски, которые могут быть удалены при последующей механической полировке и химической обработке. По сути, такой химической обработке подвергаются шлифы при травлении с целью выявления макроструктуры. Подготовка микрошлифов. Для исследования микроструктуры применяют образцы меньшего размера, чем макрошлифы. В случае крупногабаритных соединений делают обычно не один, а несколько шлифов. Эти образцы предварительно обрабатываются в той же последовательности, что макрошлифы. Чтобы повысить класс обработки, устранить риски и наклепанный слой, оставшиеся после предыдущего шлифования, удаляют слой металла толщиной 0,1 мм путем шлифовки на кругах с абразивной бумагой MI4, М28 с нанесенным слоем парафина. Во избежание «завала»1 краев особенно на тонком металле (до 3 — 4 мм) образцы предварительно помещаются в струбцины или цилиндрические обоймы. -Для этой цели лучше использовать материал , близкий по твердости К исследуемому. В качестве материала, фиксирующего положение образца в обойме, применяется пластмасса «Акрел», «Протакрил-М», сера или сплав Вуда. Применение эпоксидных смол в этом случае нежелательно из-за токсичности при последующей обработке. Образец устанавливается1 на горизонтальной плоскости так, чтобы исследуемая поверхность и края обоймы находились на одном уровне, а с обратной стороны сам образец или подведенный к нему контактный провод выступал в случае последующего применения электрохимической обработки. Подготовленный таким образом образец подвергается шлифовке и полировке. При переходе от одного номера бумаги к другому необходимо тщательно удалять абразивную пыль, грязь, промывать, высушивать и менять положение образца на 90°. Окончательная стадия механической подготовкизаключаётся в полировке на сукне или фетре, смоченном водной суспензией (10 — 20 г абразива на 1л воды)Сг203 после отстоя крупных фракций. Частота вращения кругов при обработке алюминиевых шлифов несколько ниже, чем При обработке Стали, и составляет 150 — -600 мин-1. Во избежание перегрева алюминиевые шлифы периодичен ски охлаждают проточной водой. Качество подготовки шлифов конт-; ролируется визуально или под микроскопом. Поверхность шлифа должна быть зеркальной без грубых рисок. При подготовке образцов из высоколегированных сплавов необходимо часто менять положение шлифа по отношению к направлению движения круга во избежание Образования «хвостов» по месту расположения интерметаллидных включений. В случае изготовления шлифов из разноименных материалов и особенно разнородных следует операцию полировки заканчивать за возможно короткое время, чтобы не создавалась ступенька на границе контакта металлов; На этом же оборудовании можно обрабатывать шлифы с помощью алмазных пасГ, Которые предварительно наносят на бумагу, сукно или бархат Размер частиц изменяется соответственно от 40 до 4 мкм. Применение алмазных паст особенно эффективно при изготовлении шлифов из разнородных металлов, например алюминий — сталь, композитов на основе алюминия.. Возможные искажения структуры в приповерхностном слое впоследствии удаляются при электролитическом химическом полирбвании или химическом-травлении. Следует отметить, что электролитическая полировка алюминиевых шлифов обеспечивает снятие деформированного слоя, более полное удаление Оставшихся рисок и выявляет структуру большинства алюминиевых сплавов без последующего химическЬго травления. Измерение твердости. Прежде всего поверхность образца подвергают слабому травлению в 10 %-ном Водном растворе NaOH при комнатной температуре в течение нескольких минут до выявления контура шва,-промьШают водой?и высушившЬт. Перпендикулярно к оси шва мягким карандашомшаноситёя линия и предполагаемый точки последующего замера через каждые 1,5 — 2 мм по центру темпле-та — при однопроходной сварке или в верхней, центральной и нижней части — в случае двухсторонней сварки. Это дает возможность оценить уровень твердости в шве, ЗТВ, включающую участки подкалки, отжига и старения для термически упрочняемых сплавов, степень и величину снятия наклепа для нагартованных материалов. Измерения проводятся на приборе типа Роквелла при нагрузке 600 — ЮЭО Н шариком 1,5 мм (116). Измерения при нагрузке 600 Н предпочтительны, так как при этом имеется возможность получить сопоставимые значения твердости в различных зонах сварного соединения при одном и том же диаметре шарика и нагрузке, особенно при сварке разноименных материалов и сварке проволоками, резко отличающимися по составу от основного металла. 2. Выявление макро- и микроструктуры Травление макрошлифов. На механически шлифованных образцах визуально определяет наличие грубых дефектов типа несплавлений, раковин, трещин. Последующее травление позволяет определить особенности кристаллического макростроения, характер и расположение дефектов. Макроструктура выявляется, как правило, погружением в реактив или протиранием тампоном, смоченным в реактиве, и периодическим осмотром поверхности шлифа после его промывки. Травители и время травления для каждого конкретного соединения уточняются опытным путем. Составы реактивов для выявления макроструктуры алюминия, алюминиевых сплавов н сварных соединений одноименных, разно-именных и разнородных сочетаний алюминия с другими металлами имеются работах 121, 63, 64, 65, 661. Рекомендуемые нами составы указаны нище. Ргактиа 1: 72 см8 НС1 (4 = 1,19), 24 см8 HNQ3 (d = 1,4), 4 см8 40 %-ной HF. Применяется для выявления кристаллической структуры сварных соединений практически всех алюминиевых сплавов. Травят при комнатной температуре погружая в реактив на 5 — 10 с с последующей промывкой теплой, холодной водой и осмотром исследуемой поверхности. Операция повторяется до четкого выявления структуры. Для выявления структуры крупногабаритных образцов травление осуществляется протиранием поверхности тампонами, смоченными в реактиве. Из-за наличия плавиковой кислоты раствор следует хранить в полиэтиленовой или фторопластовой посуде. Реактив 2: 300 см3 HNOs (d = 1,4), 100см3 НС1 (d = 1,19), 100 см8 дистиллированной НаО. Применяется для выявления структуры алюминия и малолегированных алюминиевых сплавов. При травлении в холодном растворэ время составляет 10 — 30 мин. В нагретом реактиве до 10 — 50 °С время травления уменьшается до нескольких минут. Окончательный период травления устанавливают по четкому проявлению структуры. Необходимо учитывать, что реактив 1 по своему действию очень агрессивный, и поэтому важно в этом случае не пропустить момент начала растравливания структуры. Реактив 3. Состоит из двух растворов: 10 %-ный NaOH и 30 %-ный HN03. Применяется для выявления структуры сварных соединений сплавов, содержащих медь, типа Д16 и 1201. Образец вначале погружают в раствор гидроксида натрия на 5 — 10 мин, он покрывается черной пленкой (гидроксида меди). Затем образец промывают в горячей и холодной воде с последующим осветлением в растворе азотной кислоты. Операцию повторяют многократно до выявления структуры шва. Следует отметить, что 10 %-ный раствор NaOH применяется также для сплавов, не содержащих медь, с целью определения дефектов в шве и текстуры деформации основного металла без четкого проявления при этом кристаллического строения шва. Электрополировка и травление микрошлифов. После механической полировки сукном на поверхности шлифа видны невооруженным глазом и более подробно — под микроскопом дефекты и отдельные включения интермегаллидов типа Al6Mn, А1к (FeMn), Al2Cu, кристаллы Si и др., различающиеся по цвету и форме. Особенно хорошо все многообразие фаз на нетравленых шлифах проявляется на литейных алюминиевых сплавах. Для электролитического полирования металлографических шлифов используют установку, принципиальная схема которой представлена в работе 121. Установка состоит из стеклянного сосуда, катода из нержавеющей стали 6 = 1...2мм, подвижного анода-зажима, в который помещается исследуемый образец, что позволяет перемещать его в двух плоскостях и устанавливать необходимое расстояние между электродами. Образец должен легко устанавливаться и извлекаться из зажимного приспособления (пинцета) при отключенном электропитании. Во время полировки необходимо осуществлять колебательные перемещения (2 — 3 раза в секунду) в горизонтальной плоскости, что исключает перегрев образца, электролита и способствует удалению пузырьков газа с полируемой поверхности. Исследуемый образец не полностью погружается в электролит, а таким образом, чтобы изучаемая поверхность была параллельна плоскости катода и оставалась примерно на одном и том же уровне в процессе пОлировки. Объем электролйта должен исключать его перегрев в процессе работы. Площадь исследуемого образца 2 — 4 см2, а высота всегда больше меньшей из его сторон при соотношении сторон 1 : 2 или 1 : 3. Для питания применяют источник постоянного тока или выпрямитель. Напряжение регулируется в пределах 60 — 160 В в зависимости от размера образца и состава электролита. Если образец залит пластмассой или сплавом Вуда, следует предотвратить взаимодействие их с электролитом. В противном случае изучаемый образец покрывается пленкой, состоящей из продуктов реакции. Наиболее широкое распространение для электрополировки алюминиевых шлифов получили уксусно-хлорные электролиты в различных соотношениях. Составы некоторых из них приведены ниже. Лучшим из приведенных составов является реактив 7. Следует иметь в виду, что в любом электролите для полировки алюминиевых шлифов не должно быть избыточной химически свободной воды (уксусная кислота должна быть химически чистой ледяной, а хлорная кислота, чистая для анализа, должна быть не менее чем 42 %-ной концентрации). Необходимо учитывать, что хлорная кислота является сильным окислителем, а электролиты, представляющие собой смеси хлорной и уксусной кислот, взрывоопасны и при обращении с ними требуется большая предосторожность. В процессе приготовления электролитов необходимо добавлять хлорную кислоту в уксусную при постоянном перемешивании. Температура раствора не выше 30 аС. Готовый раствор помещают в стеклянную посуду и хранят вдали от пламени, нагревательных приборов и защищают рт прямых солнечных лучей. В свежеприготовленный раствор добавляют 2 — 3 г чистого алюминия в виде стружки щли фольги и выдерживают не менее суток до употребления. Действие электролита постепенно ухудшается по мере насыщения его ионами полируемого материала, что проявляется в растравливании фазовых составляющих шлифа. Если в центре шлифа не происходит полировка и образуется окисленное пятно, то для его устранения рекомендуется повысить напряжение на электродах. Если на поверхности образца создается полосчатость, состоящая из чередующихся разной травимости слоев, что может быть обусловлено перегревом электролита либо слишком высоким напряжением, то необходимо изменить напряжение и охладить раствор. При неполном устранении рисок, оставшихся после механической полировки и недостаточно четком выявлении структуры, следует увеличить продолжительность полировки. Если при этом риски сохраняются, а структура уже перетравлена, необходимо повторить механическую полировку с получением более качественной поверхности. Питтинг на поверхности шлифа обычно появляется при работе на «старом» электролите. Электролитическая полировка алюминиевых шлифов в зависимости от уровня напряжения выявляет те или иные элементы структуры. При более высоком напряжении четко видны отдельные фазовые включения, при более низком — границы зерен, а фазовые составляющие частично перетравливаются. Поэтому иногда полируют сначала на высоком напряжении, затем на более низком. Для выявления микронесплошностей (микропор, трещин, рыхлот), которые затягиваются мягкой основой в процессе механической обработки и не видны на шлифе, применяют многократную смену операций электро- и механической полировки. Химическое травление. Электролитическая полировка в ряде случаев. не обеспечивает выявления границ зерен. Для этой цели шлифы после электролитической полировки дополнительно подвергают химическому травлению. Например, сварные соединения, полученные на алюминии высокой и технической чистоты и алюминиево-меАных сплавах, травят в растворе типа реактива Келлера. |
